La vulcanisation sèche dans le catalyseur est réalisée dans une boucle de circulation à haute pression composée de chauffage, réaction, échange thermique, refroidissement, séparation haute pression, compresseur d'hydrogène en circulation et canalisations logistiques d'hydrocraquage. La procédure comprend : l'utilisation de l'hydrogène circulant chauffé par le four de chauffage, le chauffage du catalyseur au débit d'hydrogène circulant maximal et à la vitesse de chauffage requise, et l'injection de l'agent de sulfuration (DMDS) dans l'entrée du four de chauffage réactionnel selon les règles strictes débit contrôlé. L'agent sulfurant se décompose en présence d'hydrogène pour générer du catalyseur sulfuré H2S. Lorsque le catalyseur est présulfuré, les deux réactions principales suivantes se produisent dans le réacteur :
(1) L'agent sulfurant (DMDS) réagit d'abord avec l'hydrogène pour produire du sulfure d'hydrogène et du méthane. Cette réaction est exothermique. Cette réaction se produit généralement à l'entrée du réacteur de raffinage R101, et la vitesse de réaction est relativement rapide.
(2) Les composants actifs du catalyseur oxydé (oxyde de nickel, oxyde de molybdène, etc.) réagissent avec le sulfure d'hydrogène pour devenir des composants actifs du catalyseur sulfuré. Cette réaction est une réaction exothermique et se produit sur chaque lit de catalyseur dans le réacteur. . Le phénomène de montée en température qui se produit lors de la pré-vulcanisation est provoqué par cette réaction.
(3) Selon l'équation de réaction chimique mentionnée ci-dessus et la teneur en composants métalliques actifs dans le catalyseur, la quantité théorique d'agent sulfurant et la quantité théorique d'eau produite par unité de catalyseur peuvent être calculées.
Il peut également se produire des réactions secondaires indésirables au cours du processus de vulcanisation : les composants actifs du catalyseur à l'état d'oxydation (oxyde de nickel, oxyde de molybdène, oxyde de tungstène) sont réduits par l'hydrogène pour générer du métal élémentaire et de l'eau, ce qui endommagera considérablement l'activité de le catalyseur. Cette réaction est extrêmement nocive et doit être évitée autant que possible. Cette réaction secondaire est plus susceptible de se produire en présence d'hydrogène et sans sulfure d'hydrogène, plus la température est élevée (supérieure à 230°C).
Le processus de vulcanisation passe principalement par deux étapes à température constante à 230 °C et 370 °C. Le degré d'achèvement de la vulcanisation est généralement fonction de la quantité totale d'agent de vulcanisation ajoutée pour atteindre 120 % de la teneur théorique en soufre du catalyseur calculée par rapport au métal. Le temps de température constante peut être déterminé en mesurant la concentration en sulfure d'hydrogène à la sortie du réacteur. L'hydrogène sulfuré doit obligatoirement pénétrer complètement dans le lit catalytique avant la température constante de 230 °C (marquée par le début d'une grande quantité d'hydrogène sulfuré dans l'hydrogène en circulation). La température finale de vulcanisation est généralement de 360 °C à 370 °C. En fait, il existe une valeur limite d'équilibre à chaque température. Même si le temps de vulcanisation est allongé, la teneur en soufre n'augmentera plus. Lorsque la température atteint 300 °C ou plus, la vitesse de réaction de vulcanisation est déjà très rapide et la vulcanisation peut être terminée.3
